（3）将冰醋酸加入烧瓶中，然后加入硫酸和异戊醇，搅拌下加热回流，当分馏柱顶端温度达到132℃时即反应完全。然后进行粗蒸馏，收集分馏柱顶136-143℃的馏分即为粗酯。粗酯用饱和食盐水洗两次，用氢氧化钠、碳酸钠混合碱液中和酸，再用氯化钙干燥后，加入精馏装置进行精馏，收集138-143℃的馏分即为成品。
精制方法：除含有水、乙酸、异戊醇等杂质外，由于原料来源不同尚可含有丙醇、丁醇、己醇、庚醇及其乙酸酯等。精制时用碳酸氢钠或碳酸钠饱和溶液洗涤，再用氯化钠饱和水溶液洗涤，无水硫酸钠或硫酸镁干燥后精馏。
（4）将硫酸及异戊醇加到冰醋酸中，加热回流，当分馏柱顶端温度达132℃时，即为反应完全。
蒸馏，收集136～143℃馏分为粗品，用饱和食盐水洗涤二次，用氢氧化钠、碳酸钠混合液洗去酸性，再用氯化钙溶液洗涤，用无水氯化钙干燥，**进行分馏，收集138～143℃馏分即为成品。
